In diesem Blogartikel beantworten wir mögliche Fragen, die bei der Installation und dem Betrieb unserer Geräte aufkommen können. Natürlich haben wir auch allgemeine Fragen berücksichtigt.
Häufig gestellte Fragen zur Viskosimetrie
1.1. Allgemein
- Warum sollte ich als Verarbeiter von Polymeren überhaupt die Viskosität messen?
Bei der Verabeitung werden Polymere je nach Bedingungen (Temperatur, Scherkräfte) mehr oder weniger geschädigt. Damit ändert sich die Qualtität des Endprodukts, z. B. die mechanischen Eigenschaften wie Festigkeit und Zähigkeit. Der Polymerabbau lässt sich durch die Bestimmung der Viskosität von Polymerlösungen ermitteln, wobei als Maßzahl z.B. die Viskositätszahl oder die Intrinsische Viskosität als Endergebnis bestimmt werden. Die Lösungsviskosität ist deshalb eine wichtige Kennzahl für die Qualitätskontrolle von Kunststoffen.
- Kann ich die Messergebnisse über eine Software auswerten?
Bei dem AVS®370 und dem AVS®Pro ist eine Auswertung über Software möglich. Für das Arbeiten mit Verdünnungsviskosimetern bei AVS®370 ist eine spezielle Software zur automatischen Messung von Verdünnungsreihen erhältlich.
- Welche Voraussetzungen sollte ich im Labor schaffen für die Kapillarviskosimetrie?
Je nach vorgesehenem Viskosimetriesystem ist zunächst ein ausreichender Platz auf einer Laborbank o.ä. notwendig. Das Gerät sollte staubgeschützt stehen, da Staubpartikel die Messung im Viskosimeter stören. Ein Anschluss von fließendem Wasser in der Nähe ist nur bei Gegenkühlung des Thermostatbads mit Leitungswasser notwendig, aber in jedem Fall empfehlenswert. Druckluft wird für die Systeme von SI Analytics nicht benötigt. Je nach Anwendung ist ein Abzug/ eine Absaugung empfehlenswert oder sogar notwendig, wenn mit gesundheitsschädlichen Chemikalien gearbeitet wird (z.B. bei der Messung von PET-Lösungen). Bei manueller Messung und Reinigung sollte eine Vakuumpumpe (am einfachsten: Wasserstrahlpumpe) zum Trocknen verfügbar sein. Die Chemikalien, die für die Probenvorbereitung benötigt werden, müssen nach der Messung geeignet entsorgt werden. Bitte setzen Sie sich bei konkreten Fragen mit SI Analytics oder unseren Vertriebspartnern in Verbindung: www.si-analytics.com/kontakt.html
- Ist die Badtemperatur über Software regelbar/kontrollierbar?
Bei dem AVS®Pro III wird die Temperatur über die Software geregelt , bei AVS®370 (WinVisco) und AVS®470 ist eine Temperaturregelung nicht möglich.
- Lassen sich die AVS-Messsysteme an LIMS anbinden?
Die Software WinVisco für das AVS®370 und die Software für das AVS®Pro III können an LIMS angebunden werden.
- Welche PC-Systemvoraussetzung benötigt die Software WinVisco?
PC mit Betriebssystem Win 7 oder Win XP sowie eine freie USB- oder COM-Schnittstelle
- Was bedeutet Saugen über N1?
N1 ist die Bezeichnung für die obere Messebene, entspricht also der oberen Ringmarke bei Viskosimetern für manuelle Messung.
1.2. Applikation
- Welche Geräte sind für die Probenvorbereitung sinnvoll?
Für die Polymeranalytik müssen die Kunststoffproben in geeigneten Lösemitteln gelöst werden. Hierbei ist die zugrundeliegende Norm zu beachten: Z.B. wird Polyamid häufig nach der Norm ISO 307 gemessen, PET nach der ISO 1628-5. In allen Fällen wird eine bestimmte Konzentration angesetzt, z.B. 0,5 g in 100 ml Lösung. Um diese Konzentration genau ansetzen zu können, werden eine Waage für analytische Zwecke (Genauigkeit ± 0,1 mg) und Messkolben (z.B. 50 ml) benötigt. Das Ansetzen der Proben lässt sich vereinfachen, wenn das Lösemittel über eine Kolbenbürette (z.B. Titronic® 500) zudosiert wird. Damit sind variable Einwaagen möglich, während bei der Arbeitsweise mit Messkolben eine bestimmte Kunststoff-Menge eingewogen werden muss - man benötigt dann auch lediglich normale Probenflaschen. In vielen Fällen haben sich hier 100ml-Schraubflaschen bewährt, manchmal sind aber auch kleinere Probenflaschen mit 50 ml oder 40 ml Probenmenge ausreichend. Zum Auflösen werden Magnetrührer oder Schüttler benötigt. Einige Proben (z.B. PET) müssen bei erhöhter Temperatur (100°C- 125°C) gelöst werden, so dass hier zumindest ein heizbarer Magnetrührer (besser ein Heizrührblock) notwendig ist.
- Wie viele verschiedenen Lösemittel kann ich mit einem Gerät einsetzen?
Bei dem AVS®370 und AVS®Pro kann mit maximal 2 verschiedenen Lösemitteln gespült werden. Allgemein muss das erste Lösemittel ein gutes Lösemittel für die zuvor im Viskosimeter gemessene Probe sein. Das zweite Lösemittel wird zur Trocknung verwendet umd muss deshalb leichtflüchtig sein (z.B. Aceton oder Dichlormethan): Es spült die Reste des ersten Lösemittels heraus und wird selbst beim anschließenden Trocknen durch einen Luftstrom oder Vakuum durch Verdunsten entfernt. Das zweite Lösemittel muss kein Lösemittel für die gemessene Probe sein, wenn die Probenreste bereits durch das erste Lösemittel entfernt wurden.
- Wie kann man die Blasenbildung in Ubbelohde- und Mikro-Ubbelohde-Viskosimetern verhindern?
Hauptursache für Blasen bei Ubbelohde-Viskosimetern: Am Ende einer Messung verbleibt in der Kapillare eine kleine Menge Probe. Beim erneuten Pumpen der Probe in die Messkugel können sich aus diesen Probenresten und der Luft oberhalb des Niveaugefäßes Luftblasen bilden. Bei den softwaregesteuerten Geräten AVS®370 und AVS®Pro III kann die Kapillare vor einer Messung durch einen kurzen Luftstoß ausgeblasen werden - dies verhindert die Bildung dieser Blasen.
- Wann wird saugend bzw. drückend gemessen?
Der klassische Standard-Messmodus ist der drückende Betrieb. Er wird auch heute noch häufig bei unkritischen Proben (ungiftig, nicht aggressiv) verwendet. Im Fall einer Fehlfunktion wird die Flüssigkeit aus dem Kapillarrohr herausgedrückt und fließt dann im Allgemeinen in das Thermostatbad. Deshalb wird für aggressive Proben - z.B. Polymerlösungen - der saugende Betrieb empfohlen. Bei dieser Betriebsart ist das Kapillarrohr über eine Sicherheitsflasche an die ViscoPump angeschlossen. Im Fall einer Fehlfunktion gelangt die Probe in die Sicherheitsflasche und wird dort über einen Sicherheitssensor erkannt. Neben diesem Sicherheitsvorteil erlaubt nur der saugende Betrieb die Verwendung eines Abfall-/Reinigungssystems. Bei allen AVS®370-Geräten mit Abfallsystem und bei allen AVS®Pro-Systemen wird deshalb in saugendem Messmodus gearbeitet.
1.3. Auswahl
- Welches Gerät ist für mich passend (Auswahlschema)?
Ein generelles Auswahlschema können wir an dieser Stelle nicht anbieten, da die Bedürfnisse und Voraussetzungen unserer Kunden zu unterschiedlich sind. Bitte kontaktieren Sie SI Analytics oder unsere Vertriebspartner telefonisch oder per Mail für eine unverbindliche Beratung: www.si-analytics.com/kontakt.html
- Ab welcher Probenanzahl lohnt eine Automatisierung?
Eine ViscoClock lohnt sich aufgrund der niedrigen Anschaffungskosten bereits bei kleiner Probenzahl, z.B. für gelegentliche Messungen von Ölen. Ein AVS®370 oder AVS®470 rentiert sich, wenn regelmäßig etwa 5 Proben pro Tag zu messen sind. Neben den Vorteilen der Arbeitsersparnis ist zudem die höhere Reproduzierbarkeit und Sicherheit von Bedeutung - letzteres insbesondere bei typischen Polymeranwendungen, bei denen mit aggressiven und gesundheitsschädlichen Proben gearbeitet wird.
- Für welche Anwendungen sollte bei automatischen Viskositätsmessungen eine optoelektronische Abtastung verwendet werden, und wann eine thermoelektrische?
Die optoelektronische Abtastung ist die Standardmethode für transparente Flüssigkeiten. Sie ist auch für gefärbte Öle oder stark gefärbte Lösungen wie z.B. das tiefblaue CuEn, ein Lösungsmittel für Cellulose, geeignet. Das thermoelektrische TC-Viskosimeter wird für undurchsichtige Flüssigkeiten verwendet, vor allem für gebrauchte Öle. Da die Thermistor-Sensoren glasummantelt und dicht in die Viskosimeter eingeschmolzen sind, können z.B. auch leitfähige und stark aggressive Flüssigkeiten gemessen werden. Da die Thermistor-Sensoren bei Betrieb heiß werden (bis zu 150°C), sollten TC-Viskosimeter nicht bei Proben verwendet werden, bei denen Lösemittel verdunsten können: Störung durch Bildung von Verkrustungen auf den Sensoren.
- Ab wann rentiert sich der AVS®Pro?
Ein AVS®Pro-System wird typischerweise bei einem Probenaufkommen ab etwa 20 Proben pro Tag / Schicht eingesetzt.
- Welches Viskosimeter ist für meine Messung sinnvoll?
SI Analytics empfiehlt im Allgemeinen Ubbelohde- oder Mikro-Ubbelohde-Viskosimeter: Bei diesem Viskosimetertyp hängt die Laufzeit nicht von der Befüllmenge ab, so dass die Messgenauigkeit höher ist - bei einfacherer Handhabung, da auf genaue Befüllung nicht geachtet werden muss. Manchmal empfiehlt sich auch die Verwendung anderer Viskosimeter: z.B. werden bei bei Messungen im petrochemischen Bereich traditionell häufig Cannon-Fenske-Viskosimetern verwendet, und bei schäumenden Proben (z.B. Bier, Blut) haben sich Mikro-Ostwald-Viskosimeter bewährt. Alle Viskosimeter gibt es in unterschiedlichen Kapillargrößen, die zu der jeweiligen Probenviskosität passen muss, damit die Durchlaufzeit zwischen ca. 100 und 500 Sekunden liegt.
- Gibt es auch Mikroviskosimeter und wie groß muss das minimale Probenvolumen sein?
Mikro-Ubbelohde-Viskosimeter und Mikro-Ostwald-Viskosimeter benötigen nur 3-4 ml bzw. 2 ml Probenmenge.
1.4. Messgenauigkeit
- Wie überprüfe ich die Messgenauigkeit meines AVS-Systems? Gibt es hierzu Kalibrierflüssigkeiten?
Die Kalibrierkonstante der Kapillarviskosimeter kann mit Kalibrierflüssigkeiten überprüft werden, die z.B. beim Deutschen Kalibrierdienst (DKD, ZMK Wolfen) bezogen werden können. Eine andere Möglichkeit ist der Direktvergleich mit Masterviskosimetern, die z.B. von der PTB oder dem DKD (ZMK Wolfen) kalibriert worden sind. Außerdem ist die Nachkalibrierung der Viskosimeter bei der SI Analytics GmbH möglich. Weiterhin ist die Temperatur des Thermostatbads mit einem genauen Thermometer zu überprüfen: Die Abweichung von der Solltemperatur darf max. 0,02°C betragen, dies ist insbesondere bei Absolutmessungen der Viskosität wichtig. Bei der Messung von Polymerlösungen ist außerdem die richtige Probenvorbereitung zu beachten: Richtige Konzentration, Vermeidung von Polymerabbau durch zu starkes Erhitzen oder zu lange Lösezeit, Berücksichtigung von enthaltenen Additiven bei der Einwaage u.ä.
- Mikro-Ubbelohde-Viskosimeter und Mikro-Ostwald-Viskosimeter benötigen nur 3-4 ml bzw. 2 ml Probenmenge.
"Die Normen zur Messung der Absolut-Viskosität mit Kapillarviskosimetern - z.B. DIN 51 562, ISO 3105, ASTM D 446 - verlangen Durchlaufzeiten von mindestens 200 Sekunden. Viele Anwender arbeiten in der Praxis jedoch mit Laufzeiten von weniger als 200 Sekunden. Bei Viskosimetern mit großem Kapillardurchmesser (z.B. Ubbelohde Typ II oder größer, alle Mikro-Ubbelohde-Typen) ist die Zunahme der Messunsicherheit bei einer Laufzeit von 100 Sekunden gegenüber 200 Sekunden nur gering und in der Praxis meist vertretbar. Bei Viskosimetern für niederviskose Flüssigkeiten (z.B. Ubbelohde Typen 0, 0c, I, Ic) treten mit abnehmendem Kapillardurchmesser und abnehmender Laufzeit zunehmend spezielle Strömungseffekte auf, so dass die gemessenen Laufzeiten nach Hagenbach-Couette korrigiert werden müsssen. Diese Korrektion kann jedoch nur näherungsweise über eine Formel berechnet werden, weshalb die Messunsicherheit mit abnehmender Laufzeit zunimmt. Deshalb müssen bei Viskosimetertypen mit engen Kapillaren für Präzisionsmessungen Laufzeiten von 200 Sekunden oder länger unbedingt eingehalten werden. Bei geringeren Ansprüchen an die Messunsicherheit können in der Praxis auch bei diesen engen Kapillardurchmessern geringere Messzeiten < 200 Sekunden verwendet werden. In diesem Fall sind jedoch die Laufzeiten unbedingt nach Hagenbach zu korrigieren. Die Korrektionen können der Gebrauchsanleitung der SI-Viskosimeter entnommen werden (s.a. Download-Bereich der SI-Homepage). Bei Mikro-Ubbelohde-Viskosimetern ist die Hagenbach-Korrektion generell geringer als bei DIN-Ubbelohde-Viskosimetern, so dass Mikro-Ubbelohde-Viskosimeter auch bei Laufzeiten von 50 - 100 Sekunden eingesetzt werden können. Für die Messung relativer Viskositäten von Polymerlösungen erlaubt die Norm ISO 1628-1 je nach Kapillargröße minimale Laufzeiten von 150 bis 50 Sekunden für den Blindwert (reines Lösemittel). "
- Was ist die Hagenbach-Couette- oder HC-Korrektion?
Die Hagenbach-Couette-Korrektion berücksichtigt Effekte beim Einlauf und Auslauf der Probe in bzw. aus der Kapillare sowie die kinetische Energie der Probe, deshalb wird diese Korrektion im Englischen als "kinetic energy correction" bezeichnet. Die Korrektion besteht aus Korrekturzeiten, die von der Durchlaufzeit abzuziehen sind. Die Korrekturzeit wird um so größer, je kürzer die Durchlaufzeit und je geringer der Kapillardurchmesser ist. Die Werte der Hagenbach-Korrektion lassen sich der Gebrauchsanleitung für die Viskosimeter entnehmen (s.a. Download-Bereich).
1.5. Wartung
- Dürfen die Viskosimeter nach der Reinigung im Trockenschrank getrocknet werden? Falls ja, bei welcher Temperatur höchstens?
Die Viskosimeter können im Trockenschrank - vorzugsweise im Vakuum - getrocknet werden. Als maximale Temperatur empfehlen wir 120 °C.
- Ich möchte ganz unterschiedliche Öle messen. Wie spüle ich die Viskosimeter zwischen den Messungen?
Die Proben aus dem Viskosimeter ausgießen bzw. absaugen und anschließend mit einem geeigneten Lösungsmittel (z.B. Petroleumbenzin) mehrmals ausspülen. Zum Schluss mit einem leichtflüchtigen Lösungsmittel (z.B. Aceton oder Petrolether) nachspülen und das Viskosimeter mit einem staubfreien Luftstrom trocknen, vorzugsweise durch Unterdruck (z.B durch Wasserstrahlpumpe) erzeugt.
1.6. Temperierung
- Warum ist die Temperatur bei der Viskositätsmessung so wichtig? Brauche ich unbedingt einen Thermostaten?
Die Viskosität hängt stark von der Temperatur ab: Eine Temperaturänderung um 1 °C führt je nach Probe zu einer Viskositätsänderung von ca. 5 %. Deshalb benötigt man zur Messung eine genaue Temperierung. Die Normen verlangen eine Genauigkeit der Temperierung von ± 0,02 °C.
- Warum wird ein separates Kontrollthermometer benötigt wenn der Thermostat die Temperatur doch auf 0,01 °C anzeigt?
Die Auflösung des Thermostaten von 0,01 °C bedeutet nicht, dass die absolute Temperatur der Badflüssigkeit auf ± 0,01 °C genau eingestellt ist. Um die Temperatur des Bades mit einer Genauigkeit von ± 0,01...0,02 °C einzustellen, werden Kontrollthermometer mit entsprechend geringer Messunsicherheit benötigt. Die Kontrollthermometer von SI Analytics haben eine Auflösung von 1/100 °C und können zertifiziert (geeicht) werden.
- Warum muss auch beim Arbeiten knapp über Raumtemperatur gegengekühlt werden?
Eine genaue Einregelung der Temperatur ist nur möglich, wenn das Thermostatbad gleichzeitig geheizt und gekühlt wird. Nur wenn die Messtemperatur etwa 20 °C höher als die Raumtemperatur ist, reicht der normale Wärmeverlust des Thermostatbads zur Gegenkühlung aus.
- Wie genau muß die Temperaturkonstanz im Bad sein?
Nach DIN 51562, ISO 3104 und ASTM D 445 darf die Temperaturunsicherheit nicht mehr als ±0,02 °C betragen.
Hier die Fibel von SI Analytics als PDF zum Download:
