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Optische reagenzienfreie Messung von CSB, Nitrat, Nitrit mit photoLab® 7600

12.05.2021 | Susanne Gollor

Optische Reagenzienfreie Messung von CSB, Nitrat und Nitrit mit photoLab® 7600 UV-VIS

WTW ONLINE-VERFAHREN INS LABOR GEBRACHT

Alles in einem – eines für alles
photoLab® 7600 UV-VIS:

Routineanalytik: Testsätze mit programmierten Methoden für Standardparameter
Spektrale Analytik OptRF: Optische Reagenzienfreie Messung im UV-Bereich für CSB, Nitrat und Nitrit
Umfangreiche Messverfahren: z. B. Chlorophyllbestimmungen, Enzymtests, Weinqualitätsmerkmal Farbe
Umfangreiche Farbmessung: CIE-basierende Methoden
Mobil photometrisch messen

WTW Online-Messung in der Kläranlage
Online-Messungen mit IQ SENSORNET

CSB, NO₃ und NO₂ mit Spektral-Sensoren: CarboVis, NitraVis, NiCaVis…
in Zulauf, Belebung und Ablauf

Revolutionär: Online-Verfahren ins Labor gebracht!
Optische Reagenzienfreie Messung OptRF im Ablauf der kommunalen Kläranlage.

CSB, NO3, NO2 - Einfach messen!

OptRF – Das Prinzip

Direkte Absorption von NO₃, NO₂ im UV-Bereich
Absorptionsverhalten von CSB (Summenparameter => Matrix-abhängig)
Probe direkt in 10 mm Quarzküvette
Spektrale Messung im Bereich von 200-390 nm => Quarzküvette!
Auswertung des Scans auf Basis von hinterlegten Realproben über komplexe Algorithmen
Auswertung mit direkter Messwertausgabe

Methoden geeignet für Ablauf kommunale Kläranlagen!
Nicht geeignet für die meisten industriellen Abwässer oder Vorklärung, da nicht alle C-Quellen
(Zucker, Alkohol…) im UV-Bereich absorbieren!
Trübungen stören hier, deshalb auch nicht im Zulauf möglich!

OptRF - Eine spektrale Messung mit photoLab® 7600 UV-VIS
Von der spektralen Messung zur direkten Messwertausgabe:

Revolutionär: Online-Verfahren ins Labor gebracht!
Optische Reagenzienfreie Messung OptRF

Die Vorteile:

Schneller als der schnellste Aufschluss (CSB 2.5 h)
Kostenfrei, da ohne Reagenzieneinsatz
Reduzierung der Gesamtkosten
Umweltfreundlich, da ohne Kaliumdichromat, Hg
Gesundheitlich unbedenklich

OptRF – Anwenderunterstützung
Wasser ist nicht gleich Wasser = unterschiedliche Matrix!
Automatische Auswertung + qualitative Bewertung des Spektrums:

OptRF - Anwenderkalibrierung
Optimierung an die eigene kommunale Kläranlage:
Anpassung der Kennlinie über Roh- und Referenz-Wertepaare

OptRF - Anwenderkalibrierung
Anpassung der Kennlinien durch Referenzmessung mit Standardverfahren

Regelmäßige Kontrollen:
z. B. jahreszeitliche Schwankungen => jahreszeitliche Optimierung

Optimieren der OptRF-Messung:

Erste Messungen im Vergleich mit Referenzmessungen
Erstellung von Vergleichsliste, hier am Beispiel CSB_gesamt

!! Richtige Zuordnung von #Rohwert + Referenzwert für Wertepaare !!
2-Punkt Kalibrierung für noch bessere Anpassung bei Dynamik

OptRF: Vergleich mit Tests + WTW-Online Sensoren

OptRF – Anwenderkalibrierung - lineare Regression
Optimierung bei großer Dynamik (mehrere Wertepaare)

Durch Eingabe mehrerer Wertepaare in eine WTW-Vorlage XLS wird die Kennlinie und ideale Wertepaare automatisch berechnet.

OptRF - Einsatzmöglichkeiten
Messbereiche
basierend auf Standards, für Realproben: matrixabhängig.

CSB - bis 75.0 mg/l
NO₂-N - bis 4.00 mg/l
NO₃-N - bis 3.00 mg/l

Verdünnung
Für die Messung verschiedener Parameter in einer Probe muß diese ggf. unterschiedlich verdünnt werden.
Ursache: unterschiedliche Absorptionsverhalten der jeweiligen Parameter
Einsatz in Oberflächengewässern
Umgebungs- und Probenmatrix-abhängig: funktioniert meist ebenfalls. Bei großer Dynamik oder Starkregen-Ereignissen längerfristig prüfen. Methode für CSB_gelöst

Schnelle + kostenfreie Zusatzkontrollen zur (erforderlichen) Eigenkontrolle
Schneller Check für ungewöhnliche Ereignisse
Ermittlung des optimalen Messbereichs (Tests)
Kostenfreier Schnelltest von Rückstellproben
Onsite-Test
Die Verbindung zu WTW-Online via IQ LabLink-Verfahren geplant analog zur VARiON-Anbindung

photoLab® Spektralphotometer unterwegs
Dienstleistung und Analytik für unterwegs

Geringes Gewicht von ca. 4,5 kg
Stromversorgung über Autobatterie
Standardkabel für Autobatterie
Onsite-Einsatz an wettergeschütztem Platz oder Fremdlabor
Feldkoffer zum Transport optional

Ideal für Dienstleistung zur Betreuung von mehreren Anlagen

Routineanalytik von Standardparametern

Standardparameter

mit Küvettentests CSB, NO₃, NO₂, NH₄,…(Fortschritt sind hier die kleinen Reagenzienvolumen)

Fehlerquellen - Messwertgenauigkeit:

Probennahme
Probenvorbereitung + Durchführung Pipettieren, Küvetteneinfluß….
Verfahrensgrenzen der Chemie (Genauigkeit CSB z.B. ±10-15%)
auberes Arbeiten – GLP: Doppelbestimmung, besser Dreifachbestimmung Kontrollstandard => AQS
=> Messtoleranzen sind Bestandteil aller Messverfahren

Bewährte Routine-Analytik mit Testsätzen

Barcode für Küvetten- und Rechteckküvetten
Vorteile von Küvettentests: