In diesem Artikel zur Titration beantworten wir wichtige Fragen, die bei der Installation und dem Betrieb unserer Messgeräte aufkommen können. Natürlich haben wir auch allgemeine Fragen unserer Kunden berücksichtigt. Im Blog finden Sie weitere spannende Thema rund um die Titration.
Häufig gestellte Fragen und Antworten zur Titration
1.1. Karl Fischer-Titration
- Bis zu welchem Wassergehalt können volumetrische Karl Fischer Titratoren eingesetzt werden (Untergrenze)?
Die Untergrenze hängt von Art und Menge der Probe ab. In der Praxis wird die Volumetrie bei Wassermenge > 100 ppm eingesetzt.
- Kann ein KF Coulometer auch bis 100 % Wassergehalt verwendet werden?
Die coulometrische Methode kann auch bis zu 100% Wasser bestimmen. Bei 10 000 µg (10 mg) dauert die Titration jedoch bereits schon recht lange. Es sollten daher nicht mehr als 5000 µg (= 5 mg) Wasser eingewogen werden. Zum Vergleich: ein Tropfen Wasser entspricht ca. 35-50 mg Wasser!
- Was sind die Einsatzgebiete der coulometrischen- bzw. volumetrischen Karl Fischer Titration?
Allgemein wird die Coulometrie zur Bestimmung von µg Mengen Wasser in flüssigen Proben ohne Nebenreaktionen eingesetzt. Bei Einsatz eines Ofens können auch feste Proben wie Kunststoffe oder pharmazeutische Produkte mit Hilfe eines Coulometers gemessen werden. Die Volumetrie wird zur Bestimmung von mg Mengen Wasser in flüssigen und festen Proben eingesetzt.
- Wann sollte bei der Coulometrie eine Generatorzelle mit Diaphragma eingesetzt werden?
Die häufigsten Applikationen finden mit der Zelle ohne Diaphragma statt. Bei sehr kleinen Wassermengen (< 50 ppm) kann die Diaphragmazelle je nach Applikation Vorteile haben. Spezielle Anolyte die z.B. bei der Bestimmung des Wassergehaltes von Mineralölen eingesetzt werden, erfordern ebenfalls den Einsatz einer Generatorzelle mit Diaphragma.
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1.2. Elektroden
- Welche Elektroden sind für pH Titrationen im Hinblick auf die Einstellzeiten besonders geeignet?
vgl. die gegebenen Hinweise bei den FAQs "Elektroden", oder kontaktieren Sie uns bitte persönlich.
- Kann ich mit dem Titrator auch ISE messen?
Ja, die erforderlichen Berechnungen sind in Kombination mit TitriSoft möglich, auch mit Probenwechsler.
- Welche Elektrode ist für welche Applikation sinnvoll?
Das hängt von der Applikation ab. Für eine erste Orientierung können sie unseren Produktkatalog und die pH-Fibel zu Rate ziehen (Download möglich). Gerne beraten wir Sie persönlich.
1.3. Probenhandhabung
- Welche Probenvorbereitung muß ich beachten?
Das ist in den Analysenvorschriften genau aufgeführt. In den meisten Fällen werden Proben aufgelöst und direkt titriert.
1.4. Automatisieren
- Wieviel Plätze gibt es auf einem Probenwechsler?
Es gibt Probenracks von 12 bis 72 Proben für zwei unterschiedliche Probenwechsler.
- Ist ein Barcode reader anschließbar?
Ja (außer beim TL easy), die Art ist geräteabhängig.
- Wann rentiert sich ein Probenwechsler?
Bei 10 Proben täglich rechnet sich ein Probenwechsler nach einem Jahr.
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1.5. Geräteeigenschaften
- Unser Labor verfügt über ein LIMS-System. Können die Ergebnisse der Titratoren von SI Analytics automatisch in unser LIMS-System übertragen werden?
Bei der Verwendung von TitriSoft ist die automatische Kommunikation mit einem LIMS kein Problem. Dazu müssen Sie nur eine entsprechende Konfiguration durchführen. Ohne die Nutzung von TitriSoft ist eine Datenübertragung auf ein LIMS-System derzeit nicht möglich.
- Was ist das kleinste Probenvolumen, in dem ich mit den Geräten von SI Analytics titrieren kann?
Das Probenvolumen hängt von Elektrode, Titrationsspitze und Rühren ab. Eine Reihe von Kunden arbeitet mit 5 ml Proben. Wir bieten ein (temperierbares) Titrationsgefäß an, mit dem ab 3 ml titriert werden kann (TZ 1755).
- Kann ich mit dem Gerät auch nur einmal kurz den pH-Wert messen?
Ja
- Welche Titrationen (Parameter) kann ich bestimmen und bis zu welcher Bestimmungsgrenze?
Das hängt von Matrix, Konzentration und Art der Anwednung ab. Hier sind Aussagen immer nur für eine spezielle Applikation möglich.
- Sind Direktmessungen möglich? Auch ISE oder LF?
Ja, die erforderlichen Berechnungen sind in Kombination mit TiriSoft möglich, auch mit Probenwechsler.
- Gibt es die Möglichkeit einen aliquoten Teil zu entnehmen?
Nicht automatisch.
- Läßt sich beim TL easy die Kurve ausdrucken?
Ja, aber nur in Verbindung mit einem PC. Bei den Nachfolgegeräten TL 5000 und TL 6000 kann direkt ein Drucker angeschlossen werden.
- Ist eine Waage direkt an Titrator anschließbar?
Ja, ab dem TL 5000
- Sind die Methoden auf USB Stick speicherbar?
Ja, ab dem TL 5000
- Sind die Geräte LIMS fähig?
In Verbindung mit Titrisoft können einem LIMS die gewünschten Daten zur Verfügung gestellt werden.
1.6. Titrationsparameter
- Welche Parameter können bei einer Titration verändert werden und wann muß ich die Parameter ändern?
Es werden Parameter für die Art der Reagenzzugabe, die Stabilitätskriterien für die Signale der Elektrode und die Beendigung der Titration eingestellt. Die Standardmethoden beinhalten gut voreingestellte Parameter. Es hängt von der Applikation ab, welche Parameter eingestellt werden.
- Warum kommt es beim Einsatz von Titrisoft gleich am Anfang der Titration zum Abbruch?
Es wurde ein EQ erkannt. Die Empfindlichkeitskriterien wurden jetzt aber angepasst.
1.7. Validierung
- Warum ist der Titrator langsamer als eine manuelle Titration?
Bei einer Titration werden von einer Elektrode Messwerte im Gleichgewichtszustand aufgenommen. Die chemische Reaktion und die Ansprechzeit der Elektrode müssen beide(!) abgewartet werden. Nur so sind objektive und richtige Titrationskurven mit nachvollziehbaren Ergebnissen zu erhalten. Bei einer manuellen Titration ist das nicht sichergestellt. Die Untergrenze hängt von der Art der Probe ab und der Probenmenge. In der Praxis wird die Volumetrie bei Wassermenge > 100 ppm eingesetzt.
- Wie hoch sollte der Verbrauch bei der Titration mindestens sein?
Wir empfehlen einen Verbrauch zwischen 25% und 75% des Bürettenvolumens. Am häufigsten wird ein Aufsatz mit einem Volumen von 20ml verwendet. Somit sind zwischen 5 und 15 ml zu verbrauchen.
- Gibt es, z.B. für Chlorid-Titrationen, Standardlösungen, mit denen ich die Messgenauigkeit des Titrators überprüfen kann?
Wir empfehlen sekundäre Referenzmaterialien mit einem Zertifikat des Herstellers. Dieses enthält Angabe zur Messunsicherheit. Bei der Chlorid-Titration wird NaCl verwendet. Bei einer Einwaage von ca. 58 mg ( = 0,058 g) ist der Verbaruch bei einer 0,1 molaren Silbernitratlösung ca. 10 ml. Auch KCl kann eingesetzt werden, ist aber nicht als Referenzmaterial verfügbar.
- Warum und wie oft sollte eine Titerstellung durchgeführt werden?
Als Faustregel gilt, dass eine Titerstellung bei verdünnten Lösungen häufiger durchgeführt werden sollte. Laugen sind besonders empfindlich und hier sollte der Titer mindesten wöchentlich erfolgen. Nur die Titerstellung mit einem zertifizierten Standard ermöglicht ein richtiges Ergebnis.
1.8. Software
- Welche Systemvoraussetzung benötige ich für den Einsatz von Titrisoft?
Dual Core Rechner 2 GHz mit mindestens 2 GB RAM CD-ROM-Laufwerk, Grafikkarte mit einer Auflösung von 1024x768 und mindestens 16 K Farben, WIN 7, WIN 8 mit mindestens 5 GB freiem Speicherplatz, 1 freie serielle Schnittstelle pro Konfiguration, Mausanschluss unentbehrlich.
- Welche Vorteile bietet die Software-Steuerung?
Die Methoden können sehr flexibel angepasst werden. Methoden werden wie ein Haus aus Bausteinen erstellt. Alle Informationen sind in einer Datenbank gespeichert. Die Methoden sind nahezu Hardware unabhängig. Eine Datensicherung ist mit Mausklick möglich. Die Eingabe von Probeninformationen ist in einer Liste sehr komfortabel. Die Automatisierung ist einfach. Es gibt sehr viele Schnittstellen für unterschiedliche Zwecke.
Die Titrationssoftware TitriSoft 3.5 ist die optimale Lösung für Ihre Titrationsaufgaben.
1.9. Problemlösungen
- Wie schnell kann mir geholfen werden, falls unser Titriergerät einmal ausfallen sollte? Kann mir dann kurzfristig ein Ersatzgerät gestellt werden?
Kontaktieren Sie uns! Vielleicht können wir Ihnen schon am Telefon helfen! In den meisten Fällen ist es möglich, zeitnah ein Austauschgerät zu verschicken.
- Trouble-Shooting: Welche Maßnahmen können helfen bei Problemen?
Zunächst wird immer der Sensor überprüft (z.B. mit einer Kalibration oder einer Titrationskurve mit einem Standard). Ein wichtiger Punkt ist die richtige Dosierung: Gibt es Luftblasen? Die Reaktion muss richtig stattfinden: stimmt der pH-Wert? Es empfiehlt sich einen Standard und eine Probe zu titrieren und die GLP Dokumentation an SI Analytics zu senden. Die Ursache des Problems ist dann meist schnell gefunden.
1.10. Wartung
- Was muss an dem Titrator gewartet werden und in welchen Abständen?
Sichtkontakt täglich, eine Reinigung des Gerätes und die Wartung der Elektroden ist umgebungsabhängig und entsprechend häufig durchzuführen. Eine Überprüfung der korreken Dosierung monatlich, Überprüfung nach ISO 8655 Teil 6 halbjährlich oder jährlich, Zylinder-/Kolbenaustausch je nach Reagenzien zwischen 6 und 24 Monaten.
- Gibt es für die die Titratoren von SI Analytics Wartungsverträge? (Für unsere Audits benötigen wir den Nachweis, dass die Geräte regelmäßig überprüft werden.)
Es gibt Wartungsverträge sowohl vor Ort, als auch mit Einsendung der Geräte. Das Einsenden ist häufig die schnellere und preiswerteter Lösung.
- Muss ein Titrator gewartet werden und wenn ja in welchen Intervallen?
Je nach Applikation, Art und Anzahl der Proben; üblicherweise einmal jährlich.
- Wie oft soll ich das Gerät überprüfen lassen (zertifizieren)?
Je nach Applikation, Art und Anzahl der Proben; wir empfehlen einmal jährlich.
- Wie lange gibt es noch Aufsätze für TL alpha plus und ältere Modelle?
Mindestens zehn Jahre nach dem Auslauf des Models. Meist viel länger. Für die über 30 Jahre alte T 100 sind jetzt noch kompatible Aufsätze neu verfügbar. Ausnahme sind der TL 96, T 97: hier sind keine Aufsätze mehr verfügbar.
1.11. Bedienung
- Gibt es Kurzanleitungen für die Geräte?
Alle Einleitungen sind mit einem detaillierten Inhaltsverzeichnis ausgestattet und erlauben durch die Struktur einen schnellen Zugang zu den einzelnen Themen. Zusätzliche Kurzanleitungen sind in Planung.
- Welche Kriterien sollten für die Auswahl eines Gerätes beachtet werden?
Die Kriterien sind zunächst die Funktionen, die für eine Applikation erforderlich sind (z.B. die Zahl der Äquivalenzpunkte). Dann sind die Anzahl der verschiedenen Reagenzien, die Automatisierung mit dem Probenwechsler und weitere Büretten zu bestimmen ( So haben z.B. der TL 5000 oder TL easy 1 EQ oder 1 EP, nur ein Reagenz; der TL 6000 hat 1 EQ oder 2 EPs, mehrere Reagenzien; und die TL 7000/TL 7750 haben 2 EQs oder 3 EPs, mehrere Reagenzien, zusätzliche Büretten, Probenwechsler und Software Unterstützung) Wir beraten Sie gerne.
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Dies ist ein Auszug aus der Titrationsfibel. Auf 192 Seiten bietet sie eine kompakte Einführung in die Theorie und Praxis der Titration. Bei Interesse können Sie die Fibel gerne als PDF herunterladen oder als Broschüre anfordern. Und in unserer Datenbank finden Sie zahlreiche Applikationen für Ihre Titration zum Download. Ein konkretes Anwendungsbeispiel der Bestimmung von Säure in Basen wird in dem Artikel "Wie bekomme ich korrekte und reproduzierbare Ergebnisse in der Titration?" beschrieben. Weitere Fragen unserer Kunden beantwortet unser Titrationsexperte im Blogartikel FAQ zur Titration.
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Weitere hilfreiche Tipps für Ihren Anwendungsbereich, können Sie in unseren Blogartikeln nachlesen: